ピコ秒レーザーによるダイヤモンドの内部修飾の導電率と直径のパルス当たりの焦点移動距離の依存性

Scientific Reports volume 12、記事番号: 17371 (2022) この記事を引用

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ダイヤモンドへの超短パルスレーザー照射による内部および局所的な改質は、ダイヤモンド電子デバイスの製造に有望です。 改質領域の直径・導電率とレーザーフルエンス分布との関係を調べた。 レーザー焦点を走査せずにピコ秒レーザーを照射することで、ダイヤモンド内の短い改質領域が形成されました。 その結果、計算されたレーザーフルエンス分布は改質領域の分布と一致します。 レーザー焦点を走査しながらレーザー照射することでワイヤー状の改質領域を作製し、パルス当たりのレーザー焦点の移動距離（Vf）を制御することで対応する直径と導電率を調べた。 Vfを変化させて作製した改質領域は、直径と導電率の関係の傾向に応じて3つのカテゴリーに分類された。 改質領域の直径は、Ｖｆが十分に小さい場合には最大値で一定であり、Ｖｆが増加するにつれて減少し、Ｖｆが十分に大きい場合には最小値に達する。 単位長さあたりの堆積エネルギーが減少した場合でも、Vf が増加すると改質領域の導電性が高まりました。 また、直径が最小値で一定となると、導電率は大幅に低下した。 最後に、改質領域の直径・導電率とレーザーフルエンス分布との関係を解明した。

ダイヤモンドは優れた特性を有しており、ダイヤモンドの硬さを利用した砥粒や切削工具1、また、ダイヤモンド内部に生成される窒素空孔中心を利用した電子スピンのセンサーとしての量子情報デバイスなど、多くの用途に利用されています。 2. ダイヤモンドは、その高い熱伝導率と絶縁耐力により、高出力デバイスの半導体として使用されることが期待されています。 ダイヤモンド半導体に関しては、化学気相成長法に基づく大規模ダイヤモンド合成法の開発など、多くの研究が行われてきました3,4,5。

集束超短パルスレーザーを使用すると、多光子吸収によってダイヤモンドの内部を局所的に変更できることが報告されています6、7。 この改質領域はレーザー源に向かって成長し、レーザー焦点走査によりワイヤー状の改質領域が形成されます8,9。 改質領域はアモルファスカーボン（aC）を構成し、導電性を持っています10、11。 ダイヤモンド内部のこの黒鉛化は、ラマン分光法と電子エネルギー損失分光法による改質ワイヤー状領域の断面の観察によって確認されました12、13、14。 ダイヤモンド内部のピコ秒（ps）レーザー照射は、フェムト秒レーザー照射と比較して効率的にダイヤモンドを黒鉛化します15。 レーザーの焦点走査方向を変えることで、改質領域の形状を制御して三次元構造を形成できます16、17。 ダイヤモンドの内部修飾領域は、特に高出力電気デバイス、フォトニック結晶、フォトダイオードなどの用途での使用が期待されています。

Konenko と Ashkkalieva は、改質領域の成長速度を測定することにより、ダイヤモンド内部の改質メカニズム モデルを開発しました 7,18。 さらに、改質領域の直径や長さなどの形状、および導電率は、レーザーパラメータを変化させることによって制御されました10、11。 しかし、改質領域の直径・導電率とレーザーパラメータとの詳細な関係は研究されていない。 高アスペクト比で導電性の改質領域の製造は、電気デバイスの開発に適した小型の集積アプリケーションの製造に不可欠です。 また、高速レーザー走査を用いて改質領域を作製することは、電気デバイスを効率的に製造するために好ましい。

今回の研究では、より高いレーザー走査速度で作製したワイヤー状改質領域は導電性であることが判明した。 興味深いことに、この結果は、長さあたりの堆積エネルギーが小さいほど、ダイヤモンドがより効率的にグラファイトに変換されることを示しています。 ピコ秒レーザー走査により作製したワイヤー状改質領域の直径と導電率を調査した。 さらに、レーザー焦点走査を行わずに作製したワイヤー状改質領域と短尺改質領域の直径を比較した。

図1a〜dは、レーザー焦点を走査せずに0.5〜2.0μJのレーザーエネルギーで作製した短い改質領域の顕微鏡写真を示しています。 短い改質領域は、レーザーパルスエネルギーに関係なく紡錘形でした。 レーザーパルスエネルギーが増加するにつれて、改質領域はビーム軸に沿って長くなりました。 図１ｅは、図１ａの拡大図を示す。 改質領域は、赤い破線で示される改質領域の中央の黒い領域と、その周囲の明るい色の領域で構成されます。 黒い領域はaCからなる修飾領域を表す。 一方、薄い色の領域は、改質時の体積膨張による内部応力によって形成されたクラック領域です。 この研究では、改質領域の直径dは、図1eに示す明るい色の領域ではなく、黒い領域の直径を使用して定義されました。

短い改質領域の顕微鏡写真、および短い改質領域の直径とビームフルエンス分布の関係。

改質の開始には多光子吸収が不可欠であるため、レーザーエネルギーに関係なく、ダイヤモンド内部の改質開始点は焦点に対応します。 改質開始点を焦点として改質領域とレーザーフルエンス分布を比較した。 レーザーフルエンスの分布は、次の条件下で計算されました。レーザーフルエンスのガウス分布は、M2 係数 1.5、開口数 (NA) 0.4、およびダイヤモンドサンプルの屈折率 2.42 を使用して計算されました。 収差の影響は無視されました。 フルエンス分布は正規化され、焦点での最大強度が 1 に設定されました。図 1f は、改質領域の半径と軸対称レーザー フルエンス分布の半分を示しています。 カラーバーは正規化された強度を示します。 図 1a ～ d に示すように、プロットは各変更領域の半径を示しています。 図１ｆの横軸「Ｄｅｆｏｃｕｓ，ｚ」は、図１ｅと同様に、修正領域の先端からの距離を表す。 色付きの線は、式 (1) を使用して計算された各レーザー パルス エネルギーの製造閾値の等高線を示します。 (1) については後述します。 改質領域の形状の再現性が高い。 例えば、2.0μJのパルスエネルギーで作製した短い改質領域の直径と長さの誤差は、それぞれ平均値から±0.8μm以内、±1.5μm以内であった。 これらの値は十分に小さいため、改質領域の形状の誤差範囲は省略しました。 パルスエネルギーに関わらず、改質領域の形状は等高線と一致します。 実験による改質領域の最大直径 dmax および長さ zmax は、それぞれ 14 μm および 115 μm と測定されました。

改質領域を成長させるために使用されるレーザーフルエンス閾値は、レーザー光軸上の改質領域のレーザー源側先端におけるフルエンスに対応した。 閾値は、0.5 ～ 2.0 μJ のパルスエネルギーで比較されました。 式（１）は、ガウスビームの半径をｗ（ｚ）と定義したとき、デフォーカス位置ｚにおける光軸を中心とする半径ｒの円に適用されるフルエンスＦを求める。

変更の先端における r = 0 の制限は、変更された領域のフルエンス閾値を示します。 図 2 は、各パルス エネルギーの製造フルエンスのしきい値を示しています。 この図は、フルエンス閾値がレーザー パルス エネルギーに関係なくほぼ一定であり、平均が約 0.37 J/cm2 であることを示しています。 この値は、以前の研究で報告された値とよく一致します7。

パルスエネルギーとフルエンス閾値の関係。

高繰り返しレーザー照射（約 400 kHz）19 による熱蓄積の影響を明らかにするために、レーザー焦点の移動距離を変化させながら、焦点走査速度とレーザー繰り返し速度を 10 ～ 400 kHz で同時に変化させることにより、ワイヤー状の改質領域を形成しました。ダイヤモンドのパルス当たりの Vf は 0.48 μm/パルスに維持されました。 Vf の値は、ステージの走査速度 (μm/s) をレーザーの繰り返し速度 (Hz) で割って、ダイヤモンドの屈折率 2.42 を乗じたものとして定義されました。 実験は各条件で 3 回繰り返されました。 図 3 は、レーザー繰り返し率を変化させた場合の改質領域の直径と導電率の結果を示しています。 導電率プロットは 3 つのサンプルの平均値を示しています。 ワイヤー状改質領域の直径と平均電気伝導度は、レーザー繰り返し周波数に関わらずほぼ一定であった。 したがって、この範囲のレーザー繰り返し率の変更には熱の蓄積は影響を及ぼさないと結論付けられました。 より具体的には、改質領域の直径と導電率は、走査速度と繰り返し速度の異なる組み合わせであっても、同じＶｆ値の下では同じである。 したがって、繰り返し周波数 (10 ～ 400 kHz) と走査速度の組み合わせが異なる場合でも、Vf の値がワイヤ状改質領域の実験パラメータとして使用されました。

いくつかの焦点走査速度におけるパルス繰り返し率とワイヤー状改質領域の直径および導電率との関係。

図 4 は、Vf = (a) 0.16、(b) 4.84、および (c) 19.36 μm/パルスによって形成された典型的なワイヤー状の改質領域の顕微鏡写真を示しています。 レーザーパルスエネルギーは2.0μJに設定した。 図４ｄ、ｅは、それぞれ図４ｂ、ｃの拡大図を示す。 レーザー照射面とその反対側の面では改質部の直径が異なるため、ワイヤー全長のレーザー照射面から20%と80%の位置で測定した平均値を用いて直径を算出しました。図4aの破線で示すように、形状変更された領域。 改質領域の直径は、Vf の増加とともに減少します。 図4eに示すように、レーザー照射により点状の修正領域が常に製造されました。 点状の改質領域間の間隔は約 19.67 μm で、Vf = 19.36 μm/pulse の値に相当します。

異なる Vf: (a) 0.16 μm/パルス、(b) 4.84 μm/パルス、および (c) 19.36 μm/パルスによって作製された典型的なワイヤ形状の改質領域の顕微鏡写真。 (d)、(e)はそれぞれ(b)、(c)の拡大図である。

図5にワイヤー状改質部の直径d、導電率σ、抵抗Rに対するVfの影響を示します。 凡例の形状は、Vf を変化させたときの一定のパラメーター、繰り返し速度、およびスキャン速度を示します。 抵抗は直径に依存するため、レーザーパラメータが抵抗に及ぼす影響を議論することは困難です。 したがって、直径と抵抗を使用して導電率を計算し、導電率と直径の関係を以下の議論に使用しました。 グラフは改質領域の直径と導電率の関係により、3つの領域（図5上側の領域1～3）に分類できます。

Vfとワイヤー状改質部の直径・導電率・抵抗の関係。

領域 1 では、直径は最大値約 15 μm で一定でした。直径は、同じレーザーエネルギー下で作製された短い改質領域の最大直径に対応しました (焦点が走査されなかった場合)。 領域2ではVfの増加に伴って直径は単調減少し、領域3では最小値6μmで一定となった。この結果は、ワイヤ状改質領域の形状と同様に、レーザフルエンス分布がワイヤ状改質領域の形状を決定することを示している。短い修飾領域。

図5より、領域1、2ではVf値とともに導電率が増加し、領域3では著しく減少していることがわかります。領域1では直径がほぼ一定であるにもかかわらず、ワイヤー状改質領域の導電率はVfが大きくなるにつれて増加しています。修飾領域には sp2 結合と sp3 結合が含まれます (aC)。 より高いレーザーフルエンス照射により、sp3 結合ダイヤモンドからより多くの sp2 結合が変換されます。

コノネンコら。 は、各レーザーパルスの修飾をその場で観察することにより、レーザーパルス当たりの修飾領域の成長長さ（Vg）を計算しました。 研究では、Vg はレーザーフルエンスとともに増加することが示されました14。つまり、Vg は位置に依存し、レーザー焦点で最大値を持ち、エネルギーが 2 µJ のときの赤い線での最小値が図 1b に示されています。 本研究ではワイヤー状改質領域の実験パラメータとして Vf の値を用いた。 作製された領域はつながっており、ほぼ均一でした。 したがって、Vf と Vg の値は領域 1 と領域 2 で平衡になっています。Vf が増加するにつれて製造点はレーザー焦点に近づき、Vg の値が増加します。 図６は、各領域におけるワイヤー状改質領域の成長の模式図を示している。 図1fに示すように、改質領域の形状は製造閾値のフルエンス分布に依存しました。 図 6 は、レーザーフルエンス分布と改質領域の関係を示しています。 破線の矢印は、フルエンスが製造閾値よりも高かった最大直径を示します。 Konnonenko が Vg の値はレーザー ビーム上の加工点に依存すると報告したように、Vg はレーザー光軸上の最大値、Vg max である必要があります。 さらに、図 6a の青い四角で示されているように、レーザーのエッジでの最小値 Vg min である必要があります。

図5に示す各領域に作製したワイヤー状改質領域の作製工程の模式図。

図 6a、b は、それぞれエリア 1 の変更プロセスとエリア 1 とエリア 2 の境界を示しています。 Vf が小さい場合、レーザー焦点は前のパルスによって作成された改質領域の内側に位置しました。 改質部は黒色で光を効率よく吸収するため、改質部の先端、つまりデフォーカス位置でレーザー光が吸収される。 図６ａの場合、Ｖｇ＞Ｖｆの最小値のため、製造も常にＦｄｍａｘで行われる。 図 6b では、Vg = Vf の最小値と修正も Fdmax で発生します。 ここで、Vga と Vgb はそれぞれ図 6a、b の Vg として定義されます。 これらの値間の関係は、Vgb > Vga です。 したがって、図6bの修正領域はレーザー焦点の近く、つまり図6aのものよりも高いレーザーフルエンスに作製されました。 レーザーフルエンスが高いため、図6bの電気伝導度は図6aの電気伝導度よりも高くなります。 結論として、変形ワイヤ状領域の直径は、Ｖｆの値に関わらず、最大値で一定である。 対照的に、Vf が大きい改質領域はより高いレーザーフルエンスの下で作製されたため、Vf の 1 パルスあたりの焦点移動距離に応じて電気伝導度は増加しました。

図6cに示すように、次の条件のため、領域2のFdmaxでは修飾領域は作製されませんでした:Vg max > Vf > Vg min。 作製された点はレーザー焦点に近づき、Vg の値は Vf とともに増加しました。 改変されたワイヤー状領域の直径は、フルエンス分布に応じて減少した。 図6a、bに示すように、ワイヤ状の改質領域の導電率は、高いレーザーフルエンスを使用して作製されたため、Vfが大きくなるにつれて増加します。

この領域の修正プロセスは、Vf > Vg max の条件下で図 6d に示されています。 レーザーの焦点は前のパルスによって形成された修飾と重ならず、修飾された領域はパルスを吸収しませんでした。 図4eに示すように、点状の修飾領域は断続的に作製されました。 点状改質領域の直径は、レーザー焦点における作製閾値のフルエンス分布の形状に依存するため、Vfの値に関係なく最小値で一定となった。 修飾が接続されていないため、導電率が大幅に低下しました。

修正されたワイヤ形状の領域が異なる導電率を有する理由については、将来の研究で詳細な研究が計画されています。

単結晶ダイヤモンド内部に集束ピコ秒レーザー照射によって作製された内部修飾領域が研究されました。 改質領域の直径・導電率とレーザーフルエンス分布との関係を調べた。 Vf を使用して導電率をプロットしました。 その結果、導電率は Vf とともに増加し、レーザーフルエンスが高い (Vf の値が高い) と、sp3 結合ダイヤモンドからの sp2 結合が増加することが示唆されます。 詳細な結果は次のとおりです。

走査なしでpsレーザーを使用して作製された短い改質領域の直径と長さは、レーザーフルエンス分布計算と一致しました。

レーザーの繰り返し速度と走査速度を変化させて、Vf が一定の修正ワイヤ形状領域を作製することにより、熱蓄積の影響を調査しました。 繰り返し周波数が 10 ～ 400 kHz の場合、繰り返し周波数はワイヤー状の改質領域の形状と導電率に影響を与えませんでした。

さまざまな Vf 値を持つワイヤー状改質領域の形状と導電性を研究しました。 Vf = 0.16 μm/pulseでは、ワイヤー状改質部の直径が一定であるにもかかわらず、ワイヤー状改質部の導電率はVfとともに増加した。 Vf の値が増加するにつれて、直径は減少します。 Vfが4.84μm/pulseより大きい場合には、点状改質部が間欠的に作製されるため、ワイヤー状改質部の直径は最小値で一定となり、導電率も大きく低下した。

ダイヤモンドサンプルは、波長 1064 nm、パルス幅 11.3 ps、最大出力 25 μJ、繰り返し周波数 10 ～ 400 kHz、M2 < 1.520 のガウス状空間形状の ps レーザーを使用して内部改質されました。 レーザービームは、NA 0.4 の対物レンズ (M-PLAN NIR 20x、ミツトヨ、神奈川県、日本) を使用して集束されました。 図 7 は、ダイヤモンドの内部処理の概略図を示しています。 高圧高温ダイヤモンドサンプル (スミクリスタル UP282512、3 mm × 3 mm × 1 mm、(100) 面で構成、住友電気工業株式会社、大阪府) を両面テープで固定しました。 5軸ステージ。 サンプルの表面は全て鏡面研磨した。 集束されたレーザースポットがステージによってダイヤモンドの内部で走査されました。 図7に示すVfの値は、ダイヤモンド内でのレーザーパルス当たりの集光レーザースポットの移動距離として定義されました。 ダイヤモンドの屈折率を考慮して、ステージの走査速度 (μm/s) をレーザーの繰り返し速度 (Hz) で割って 2.42 を掛けました。

実験装置の概略図。

この研究では、レーザー焦点スキャンを使用した照射と使用しない照射の 2 種類の実験を実施しました。 走査を行わない実験では、レーザー焦点はサンプルの前面で 700 μm でした。 改質領域の成長が止まるまで、サンプルにレーザーを照射しました。 レーザー繰り返し周波数は 100 kHz に設定され、レーザーパルスエネルギーは 0.5 ～ 2.0 μJ/パルスに変更されました。 これらの改質領域の長さと直径を、計算されたレーザーフルエンス分布の光軸に沿った断面と比較しました。

走査実験では、試料の裏面から表面までレーザー光軸に沿って焦点を走査し、ワイヤー状の変形領域を作製した。 レーザーパルスエネルギーは2.0μJに設定した。 Vf の値は焦点走査速度とレーザー繰り返し速度を変更することによって設定されました。 図 8 は、修正されたワイヤ状領域の抵抗を測定するために使用される方法を示しています。 数十マイクロメートルの露出領域に接触するようにプローブ先端の位置を調整するのは困難であったため、改質領域近くの前面はナノ秒レーザーパルスによって黒鉛化された。 改変された領域は切除領域に接続され、切除領域の導電率を測定するために使用されました。 切除領域の抵抗率は約 200 Ωでした。 この値は、数千オームのオーダーであった改質領域と比較して無視できるほど十分に小さかった。 裏面を Ag ペースト (Dotite、XA-436、藤倉化成株式会社、栃木県) を使用して銅板に接続し、150 °C で 30 分間大気加熱して焼結しました。 切除領域と銅板の間の電気伝導率をマルチメーターを使用して測定しました。

サンプルの導電率測定の概略図。

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千葉県機械工学科

Daijiro Tokunaga, Masataka Sato, Sho Itoh, Hirofumi Hidai & Souta Matsusaka

千葉大学分子キラリティー研究センター（千葉県）

Hirofumi Hidai & Takashige Omatsu

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DT と MS が実験を実施しました。 DT は SI、HH、SM の支援を受けて原稿を執筆し、DT と MS が分析計算を実行しました。 DT と MS は TO のサポートを受けて実験装置を構築します。著者全員が原稿の最終版に貢献しました。 HHがプロジェクトを監督しました。

Correspondence to Hirofumi Hidai.

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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徳永 大将、佐藤 正人、伊藤 晋 ほかパルスあたりの焦点移動距離は、ピコ秒レーザーによって誘発されるダイヤモンドの内部修飾の導電率と直径に依存します。 Sci Rep 12、17371 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-21432-9

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受信日: 2022 年 5 月 17 日

受理日: 2022 年 9 月 27 日

公開日: 2022 年 10 月 31 日

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